سفارش تبلیغ
صبا ویژن

شیمی کاربردی CHEM/IRI

صفحه خانگی پارسی یار درباره

واکنش های دیازویی شدن

    نظر

عنوان آزمایش : دیازویی شدن(سنتز پارا- رد)

هدف آزمایش : آشنایی با نیتراسیون ترکیبات آلی                                                                                                                                                                      

   تئوری آزمایش:

آمینهای آروماتیک ، ترکیباتی هستند که گروه آمین به حلقه آروماتیک یا هترو آروماتیک متصل است. با شناختی که از حلقه آروماتیک و ساختار نیتروژن وجود دارد، به‌سهولت می‌توان پیش‌بینی کرد که حلقه آروماتیک موجب افزایش قدرت اسیدی و کاهش خصلت بازی آمین‌های آروماتیک می‌شود.

روشهای تهیه آمین‌های آروماتیک

 

روش آزمایشگاهی

روش ساده برای سنتز آمین‌های آروماتیک ، احیای ترکیبات نیترو است. معمولا در آزمایشگاه از اسید کلریدریک و فلزاتی چون روی ، قلع ، یا آلومینیم و حتی برای احیای گروههای نیترو استفاده می‌شود.

روش صنعتی

در صنعت برای احیای مشتقات نیترو و تبدیل آن به آمین مربوطه از آهن قراضه استفاده می‌شود و مقدار کمی اسید بعنوان کاتالیزور به محیط اضافه می‌گردد. مزایای این روش در این است که گذشته از آمین ، اکسید آهن نیز تولید می‌شود. همچنین می‌توان با اندکی تغییر در شرایط کار به مشتقات آریل هیدروکسید آمین ، آزو بنزن ، دی‌فنیل هیدرازین و N- اکسی دی آزوبنزن نیز رسید که به آن ، سنتز Haber گویند.

استفاده از کاتالیزورها

در حضور کاتالیزورهایی مثل نیکل ، پلاتین یا پالادیم نیز می‌توان ترکیبات نیترودار را هیدروژن‌دار کرد و آمین مربوطه را بدست آورد. با این روش آمین‌های آروماتیک در مقیاس تجاری تهیه می‌شود.

واکنشهای حذف - افزایش

اگر هالیدهای آروماتیک تحت تاثیر آمیدورسدیم در آمونیاک مایع قرار داده شوند، ابتدا واکنش حذف انجام می‌گیرد و ترکیب فعالی به نام بنزاین تولید می‌شود که تحت تاثیر آمیدورسدیم قرار گرفته ، آمین مربوطه را تولید می‌نماید. واکنش مشابه با هالیدهای نفتالین به تشکیل دو نوع آمین منجر می‌شود.

واکنشهای جانشینی هسته‌خواهی

روش دیگر تهیه آمین‌های آروماتیک ، انجام واکنشهای جانشینی هسته‌خواهی است. بعنوان مثال از واکنش آنیلین با نمک آنیلینیوم هیدروکسید کلراید آمین‌های نوع بالاتر سنتز می‌شود.

تهیه نیتروزو آمین

هرگاه آمین‌های آروماتیک نوع اول در حضور محلول سرد و آبکی یک اسید معدنی و نیتریت سدیم قرار گیرد، ترکیب N- نیتروزو آمین تشکیل می‌گردد. آمین‌های آروماتیک نوع دوم نیز تحت شرایط ذکر شده بالا ترکیب N- نیتروزوی مربوطه را تولید می‌کنند. آمین‌های آروماتیک سه استخلاف‌دار مانند N و N- دی متیل آنیلین نیز با اسید نیترو واکنش می‌دهند و در نهایت پارا نیتروزو - N و N- دی متیل آنیلین تولید می‌نماید.

 

نمکهای دی آزونیوم

آمین‌های آروماتیک نوع اول و محلول سرد و آبکی اسیدهای معدنی و نیتریت سدیم با هم واکنش می‌دهند. ابتدا ترکیب N- نیتروزو آمین تشکیل می‌شود که در حضور مازاد اسید معدنی به نمک دی آزونیوم تبدیل می‌گردد. نمکهای دی آزونیوم خیلی فعال هستند بطوریکه در دمای حوالی صفر درجه خود بخود شکسته می‌شوند. از این‌رو لازم است که پس از تولید بلافاصله مصرف شوند.

بطور کلی نمکهای دی آزونیوم آمین‌های آروماتیک در دو دسته مهم از واکنشها شرکت می‌کنند. دسته اول ، واکنشهای جانشینی هستند که در جریان این واکنشها
نیتروژن آزاد می‌شود و گروه دیگری بجای آن جانشین می‌گردد. دسته دوم واکنشهای زوج شدن هستند که طی آن ، نمک دی‌آزونیوم از طریق نیتروژن به یک گروه آروماتیک یا هترو آروماتیک متصل می‌شود. هر دو دسته واکنش از نظر سنتزی بسیار با اهمیت هستند.

شناساگر متیلا اورانژ ( هلیانتین)

شناساگر معروف هلیانتین ، از واکنش نمک دی آزونیوم سولفانیلیک اسید با N و N- دی متیل آنیلین بدست می‌آید. این ترکیب دارای گروه عاملی -N=N- است. ترکیبات دارای این گروه عاملی به ترکیبات آزوئیک موسومند. خیلی از این ترکیبات در رنگرزی مورد استفاده قرار می‌گیرند.

استامینوفن

آنیلین یا پاراهیدروکسی آنیلین در محلولهای آبکی و اسیدی با انیدرید استیک ترکیب می‌شوند و مشتق N- آکسیل‌دار تولید می‌کنند. واکنش آکسل‌دار شدن پاراهیدروکسی آنیلین به داروی بسیار مهم استامینوفن منجر می‌شود.

سولفا پیریدین و سولفا تیازول

2- آمینو پیریدین و 2- آمینوتیازول با سولفونیل کلرید واکنش می‌دهد و به ترتیب سولفا پیریدین و سولفا تیازول تولید می‌کند که دارای اثرات دارویی بسیار مهم است.

                       

مواد مورد نیاز:

1- پیست و آب مقطر

2- بشر و همزن شیشه ای

3- مخلوط آب و یخ

4- پارانیترو آنیلین. اسید کلریدریک غلیظ. نیتریت سدیم. بتا نفتول

 

 

شرح آزمایش :

   ابتدا مقدار 2/ گرم پارانیترو آنیلین را در 4 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ را در یک بشر حل کردیم و آنرا با 20 میلی لیتر آب مقطر رقیق کردیم.آنگاه محلول تهیه شده را در مخلوط آب و یخ قرار دادیم و دیدیم که تغییر رنگ داد.سپس به آن محلول نیتریت سدیم که از قبل تهیه کرده بودیم (2/ گرم نیتریت سدیم را در 10 میلی لیتر آب  مقطر حل کردیم)به صورت قطره قطره اضافه کردیم که دیدیم رنگ محلول از بین رفت .سپس 2/ گرم بتا نفتول را در 10 میلی لیتر آب مقطر حل کردیم  و با 20 میلی لیتر دیگر آب مقطر آنرا رقیق کردیم و محلول بیرنگ قبلی را به آن اضافه کردیم که دیدیم محلول قرمز رنگ شد.در آخر محلول قرمز رنگ را با قیف بوخنر صاف کردیم و وزن رسوب حاصله و مکانیسم  واکنش را  بدست آوردیم .

 


در مورد آب علمی بدانیم-چرا آب، عجیبترین مایع جهان است؟

    نظر

سلام دوستان

تا حالا به آبی که هر روز بار ها با آن سرکار دارید دقیق نگاه کردید؟فکر نکنم!

 

گاهی اوقات خواندن چنین مطالبی به ما  کمک میکنه که بدونیم اطرافمون چی میگذره؟

 

این متن رو درباره  آب(به همین سادگی) جمع آوری کردم،بخونید و از دنیای شیمی لذت ببرید.

 

 

متن رو لطفا کامل بخونید وگرنه...

 

 

چرا آب، عجیب‌ترین مایع جهان است؟

 

دانش - آب، فراوان‌ترین مایع و به‌جرات مهم‌ترین مایعی است که روی زمین وجود دارد؛ اما اهمیت آن به پدیده‌های زیستی منحصر نمی‌شود. ویژگی‌های فیزیکی آب در مقایسه با دیگر مواد روی زمین، بی‌نظیر است.

محمود حاج‌زمان: ما با معما‌های زیادی مواجه هستیم، از طبیعت ماده تاریک و سر منشاء جهان گرفته، تا تحقیق برای نظریه همه‌چیز. اینها همه معماهایی در مقیاس بزرگ هستند، اما شما می‌توانید معمای دیگری را از جهان فیزیکی مشاهده کنید که از آشپزخانه شما می‌آید (و اگر همان‌قدر بزرگ نباشد، به همان اندازه گیج‌کننده باشد). فقط یک لیوان را از آب سرد پر کنید، یک قالب یخ در آن بیاندازید و صبر کنید تا آب از تلاطم بیفتد

.

 

این واقعیت که یخ شناور می‌شود، اولین مورد عجیب این ماده است. زمانی معما عمیق‌تر می‌شود که با استفاده از یک دماسنج دمای آب را در اعماق مختلف اندازه بگیرید. در بالا و در نزدیک قالب یخ، می‌بینید که دمای آب نزدیک به صفر درجه است، اما در انتهای لیوان دما به 4 درجه می‌رسد. دلیل آن این است که چگالی آب در دمای 4 درجه سلسیوس، از هر دمای دیگری بیشتر است (یک ویژگی عجیب دیگر که آن را از هر مایع دیگری متمایز می‌سازد).

به گزارش نیوساینتیست، خواص عجیب آب همچنان ادامه دارد و برخی از آنها برای زندگی حیاتی هستند. به دلیل اینکه چگالی یخ از آب کمتر است و چگالی آب در نقطه انجماد کمتر از زمانی است که آب تا چهار درجه گرم‌تر باشد، آب نسبت به ته لیوان، از بالا به پایین منجمد می‌شود. بنابراین حتی در طول عصر یخ بندان، زندگی در اعماق دریاها و اقیانوس‌ها همچنان ادامه داشت. آب ظرفیت خارق‌العاده‌ای برای گرفتن گرما دارد و این به ملایم‌تر کردن تغییرات آب‌و هوایی کمک می‌کند، که در غیر این صورت می‌تواند اکوسیستم‌ها را نابود کند.

با این حال، به رغم اهمیت بسیار زیاد آب برای حیات، هیچ نظریه واحدی دست کم تا کنون نتوانسته یک توضیح قابل قبول برای خصوصیات اسرارآمیز آن ارائه کند. اگر ما بتوانیم نظریات اندرس نیلسون از فیزیکدانان دانشگاه استنفورد کالیفرنیا، و لارس پترسون از دانشگاه استکهلم سوئد، و همکاران این دو را بپذیریم؛ بالاخره توانسته‌ایم به دلیل واقعی خیلی از این خصوصیات غیر عادی پی ببریم.

نظریات جنجالی این دو، بسط دهنده نظریه‌ای است که بیش از یک قرن پیش از این توسط ویلهلم رونتگن، کاشف اشعه ایکس، ارائه شده است. او ادعا کرده بود که مولکول‌ها در آب مایع آن گونه که در کتاب‌های امروزی می‌بینیم، تنها از یک طریق به هم نپیوسته‌اند، بلکه این اتصال از دو مسیر کاملا متفاوت انجام می‌شود.

ساختار اسرارآمیز آب

کلید فهم اسرار آب، نحوه تعامل مولکول‌های آن با همدیگر است، مولکول‌هایی که از یک اتم اکسیژن و دو اتم هیدروژن تشکیل شده‌اند. اتم اکسیژن بار منفی ناچیزی دارد و اتم‌های هیدروژن، در مجموع بار مثبتی معادل آن دارند. به همین ترتیب، اتم‌های هیدروژن و اکسیژن مولکول‌های همسایه، از طریق تشکیل پیوندی به نام پیوند هیدروژنی به همدیگر جذب می‌شوند.

پیوندهای هیدروژنی، خیلی ضعیف‌تر از پیوندهایی هستند که اتم‌ها را در مولکول‌ها در کنار هم قرار می‌دهند، و به همین دلیل همواره در حال گسیختن و بازپیوستن هستند. این پیوندها هنگامی به حداکثر قدرت خود می‌رسند که مولکول‌ها به نحوی کنار هم قرار گرفته باشند که هر پیوند هیدوژنی در امتداد یک پویند مولکولی قرار بگیرد. شکل یک مولکول آب به نحوی است که هر مولکول H2O در میان چهار مولکول همسایه قرار می‌گیرد و یک هرم با قاعده مثلثی را تشکیل می‌دهد، که معمولا به نام تتراهدرون یا چهارسطحی شناخته می‌شود.

 

 

دست کم، این راهی است که مولکول‌ها در یخ در کنار هم قرار می‌گیرند. از یک دیدگاه متعارف سنتی، آب مایع یک ساختار مشابه ولی کمتر صلب دارد، که در آن مولکول‌های بیشتری می‌توانند در برخی از فضاهای خالی در یک آرایش چهار سطحی قرار بگیرند. این امر توضیح می‌دهد که چرا آب مایع از یخ چگال‌تر است، و به نظر می‌رسد که با نتایج آزمایش‌های گوناگون که در آنها پرتوهای ایکس، فرو سرخ و نوترون‌ها، از نمونه‌های آب منعکس می‌شوند همخوانی داشته باشد.

برخی از فیزیکدان‌ها ادعا کرده‌اند که آبی که تحت شرایط به خصوصی قرار گرفته باشد، به دو ساختار کاملا متفاوت تجزیه می‌شود. ولی اکثر آنها چنین فرض می‌کنند که در شرایط عادی، تنها یک ساختار وجود دارد.

اما ده سال قبل، یک کشف اتفاقی توسط پترسون و نیلسون، این تصویر را به چالش کشید. آنها در حال استفاده از طیف‌سنجی جذبی اشعه ایکس برای تحقیق در مورد آمینو اسید گلیسین بودند. نقاط پیک در طیف جذبی اشعه ایکس می‌تواند ماهیت دقیق اتصالات شیمیایی ماده هدف را مشخص کنند، و همچنین به تعیین ساختار آن کمک کنند. نکته مهم این بود که آن دو از یک منبع جدید قدرت‌مند اشعه ایکس استفاده می‌کردند که می‌توانستند با استفاده از آن، اندازه‌گیری‌های حساس‌تر و دقیق‌تری را نسبت به آن چه تا پیش از این ممکن بود انجام دهند. آنها به زودی دریافتند که آبی که حاوی نمونه گلیسین بود، طیف خیلی جالب‌تری به نسبت خود آمینو اسید تولید می‌کرد. نیلسون می‌گوید: «آن‌چه ما دیدیم بسیار شورانگیز بود، بنابراین ما احساس کردیم که باید به کنه آن پی ببریم».

مفاهیم مهیج

ویژگی که توجه آنها را جلب کرد یک نقطه پیک در طیف جذبی بود که توسط مدل‌های سنتی آب مایع پیش‌بینی نشده بود. در حقیقت، در مقاله‌ای که آنها در سال 2004 منتشر کردند چنین نتیجه گرفتند که در هر لحظه، 85 درصد از پیوندهای هیدروژنی در آب، باید تضعیف و یا شکسته شده باشند. این مقدار خیلی بیشتر از 10 درصدی است که توسط مدل‌های کتب درسی پیش‌بینی شده است.

مفاهیم این یافته بسیار جالب توجه هستند: این به معنی آن است که یک بازنگری کامل در ساختار آب مورد نیاز است. در نتیجه نیلسون و پترسون شروع به انجام آزمایش‌های دیگری با پرتو ایکس برای اثبات ادعای خود کردند. اولین حرکت آنها استقبال از کمک شیک شین از دانشگاه توکیو در ژاپن بود. وی متخصص تکنیکی است که «طیف‌سنجی نشری اشعه ایکس» نام دارد. نکته کلیدی در مورد این طیف‌سنجی این است که در طیف نشری یک ماده، هر چه طول‌موج اشعه ایکس کوتاه‌تر باشد، پیوند هیدروژنی باید ضعیف‌تر باشد.

نتیجه عالی بود: طیف اشعه ایکس نشری، شامل دو نقطه پیک بود که ممکن بود ناشی از دو ساختار جداگانه باشند. اعضای گروه چنین استدلال کردند که پیک مربوط به اشعه‌های ایکس با طول‌موج بلندتر، نشان دهنده سهم مولکول‌هایی است که به صورت چهار سطحی آرایش یافته‌اند، در حالی که پیک طول‌موج کوتاه‌تر، بازتاب دهنده سهم مولکول‌هایی است که ساختار متفاوتی دارند.

جالب اینجا بود که پیک طول‌موج کوتاه‌تر در نشر اشعه ایکس شدیدتر از دیگری بود. این بدان معنی است که مولکول‌های با پیوند ضعیف‌تر در آن نمونه، شایع‌تر بودند؛ و این خود تاییدی بر ادعای پیشین اعضای گروه بود. علاوه بر آن، آنها همچنین دریافتند که هر چه آب گرم‌تر باشد، این پیک به طول‌موجهای کوتاه‌تری منتقل می‌شود؛ در حالی که پیک دیگر، کمابیش ثابت باقی می‌ماند.

این بدان معنی است که پیوند‌های هیدروژنی اتصال دهنده مولکول‌های موجود در این ساختار متفاوت، در اثر گرما بیشتر تضعیف می‌شوند؛ که باز هم با پیشبینیهای گروه مطابقت داشت. آنها سپس داده‌های تجربی قدیمی‌تر را، که به نظر می‌رسید که با شکل سنتی آب مطابقت دارد، دوباره بررسی کردند و اکنون ادعا می‌کنند که این نتایج نیز با مدل جدید مطابقت دارد.

اگر آنها درست بگویند سوال دیگری مطرح می‌شود: تفاوت‌ها در ساختارهای مختلف در مایع تا چه اندازه است؟ برای یافتن پاسخ، آنها از یک اشعه ایکس پرتوان استفاده کردند که در منبع نور تابشی سینکرترون دانشگاه استنفورد در کالیفرنیا تولید شده بود. این بار، چگونگی پراکندن پرتوهای ورودی از زاویه‌های مختلف به سطح آب، مورد ارزیابی واقع شدند. به گفته آنها، نتایج آشکار می‌کند که آب پوشیده از نواحی کوچکی از مولکول‌هایی است که به صورت چهار سطحی آرایش یافته‌اند، و هر طول هر ناحیه نیز بین 1 تا 2 نانومتر است..

با ترکیب ای یافته‌ها با اندازه‌گیری‌های دیگری که توسط اووه برگمن در دانشگاه استانفورد انجام شده‌بود، آنها نتیجه گرفتند که ساختارهای منظم، که هر یک به طور متوسط شامل50 تا 100 مولکول هستند، توسط دریایی از پیوند‌های مولکولی ضعیف احاطه شده‌اند. ولی این نواحی ثابت نیستند. در کمتر از یک تریلیونیوم ثانیه، مولکول‌های آب بین دو حالت گسست و باز تولید پیوندهای هیدروژنی نوسان می‌کنند.

توضیح غیر قابل توضیح!

توازن متغیر بین دو نوع آب که توسط نیلسون و پترسون مطرح شده بود، می‌تواند توضیحی باشد بر اینکه چرا آب در دمای 4 درجه به بیشترین چگالی خود می‌رسد. در نواحی آشفته مولکول‌های آب به هم نزدیک‌‌تر هستند که این خود باعث چگال‌تر شدن آب نسبت به نواحی می‌شود که مولکول‌های آب در ساختار چهار سطحی منظم آرایش داده شده‌اند. در دمای صفر درجه نواحی آشفته نسبتا کمیاب هستند اما زمانی که آب گرم‌تر می‌شود، انرژی گرمایی اضافی تمایل بیشتری به لرزاندن و جدا کردن ساختارهای منظم‌تر می‌یابد. بنابراین مولکول‌ها زمان کمتری را در ساختارهای منظم چهار سطحی و مدت زمان بیشتری را در نواحی آشفته سپری می‌کنند، امری که در مجموع باعث بیشتر شدن چگالی می‌شود.

از سوی دیگر، زمانی‌که دما افزایش می‌یابد، حرکت مولکول‌های با پیوند ضعیف‌تر بیشتر خواهد شد و همین مسئله به‌تدریج آنها را وا می‌دارد که از هم دورتر شوند. این بسط که یک بار به توضیح دلیل چگالی بیشینه آب در دمای چهار درجه سلسیوس بالای صفر کمک کرده بود، این بار نیز به توضیح دلیل کاهش چگالی و افزایش حجم آب با افزایش بیشتر دمای آن کمک می‌کند.

به عقیده پترسون، این نظریه توضیحات کاملی را برای بسیاری از خواص غیرطبیعی غیر قابل توجیه دیگر آب ارائه می‌کند. مواردی که به ادعای آن دو، دیگر نظریه‌ها هنوز نتوانسته‌اند به آن دست یابند. مارتین چاپلین، که یک شیمی‌دان در دانشگاه ساوث بنک لندن است، با این نظریه موافق است. توضیحاتی که بر مبنای سیستم تک مولفه‌ای متعارف بودند، مجبور بودند زمانی که دمای آب تغییر می‌کند تلاش زیادی بکنند تا بتوانند ویژگی‌های متعدد آب از قبیل کمینه و بیشینه را با نظریه خود سازگار کنند. چاپلین می‌گوید: «ساختار دوگانه کاملا با آزمایش‌ها همخوانی دارد و می‌تواند خصوصیات غیر عادی آب را خیلی ساده‌تر از مدل‌های سنتی توضیح دهد».

به مقاله سال 2004 نیلسون و پترسون در مجله ساینس تا کنون بیش از 350 بار و توسط محققین دیگر، ارجاع شده است. با این حال، هنوز خیلی‌ها بدبین هستند. یک بدبینی این است که توضیح گروه در مورد نتایج طیف‌سنجی اشعه ایکس، بر مبنای شبیه سازی دست کم 50 مولکول آب در حال تعامل با هم است. یک مدل بینهایت پیچیده که تنها می‌تواند به طور تقریبی حل شود. ریچارد سایکالی از دانشگاه برکلی کالیفرنیا می‌گوید: «ما نیاز به یک نظریه خیلی دقیق‌تر داریم تا بتوانیم چنین ادعای بزرگی را بپذیریم». او ادعا میکند که تنظیمات کوچک برای آرایش پیوندهای هیدروژنی در ساختارهای متعارف، برای توضیح نتایج اشعه ایکس پترسون و نیلسون کفایت می‌کنند. حتی یکی از اعضای گروه آنها، مایکل اوبلیوس از دانشگاه استکهلم، همکاری خود را با آنها قطع کرد چرا که با تفسیر آنها از داده‌های نشر اشعه ایکس موافق نبود.

یک نکته جزئی که خیلی از افراد را به این نظریه بدبین کرده بود، یک ادعا در مقاله سال 2004 بود که مولکول‌هایی که پیوند ضعیف‌تری دارند، تشکیل حلقه و زنجیره می‌دهند؛ و در واقع نیلسون و همکارانش نیز اکنون کمتر در مورد جزئیات ساختار مولکولی نامنظم اظهار نظر می‌کنند. ولی یوجین استنلی ازدانشگاه بوستون، باور ندارد که این امر کاملا نظریه آنها را زیر سوال می‌برد: وی می‌گوید: «من فکر نمی‌کنم که آنها باید تا ابد محکوم شوند». به رغم این که نظریه آنها هنوز جای کار دارد، ولی به گفته او، نتایج پراکنش اشعه ایکس شواهدی بر تایید نظریه آنها ارائه می‌کند.

هیچ شکی نیست که هنوز نیلسون و پترسون با مخالفت‌های شدیدی مواجه خواهند بود، ولی پاداش‌‌های یک درک فراگیر از ساختار آب مایع می‌تواند شایان توجه باشد. این درک می‌تواند منجر به درک بهتر از مواردی مانند چگونگی برهم‌کنش پروتئین‌ها و داروها با مولکول‌های آب در بدن، و در نتیجه تولید داروهای موثرتری گردد. با دادن یک ایده بهتر از چگونگی رفتار مولکول‌های آب در اطراف منافذ ریز ما، می‌تواند به تلاش‌ها برای نمک زدایی و تصفیه آب کمک کند و سطح دسترسی به آب تمیز را بیشتر کند.

پترسون می‌گوید: «درک ما از آب یک تصویر در حال تکامل است. پیش از تکمیل این تصویر، ‌تحقیقات بیشتری باید توسط گروه‌های مختلف انجام شود». چه کسی می‌تواند با این حرف مخالفت کند؟

 

 


تیتراسیون های PHمتری اسید (قوی یا ضعیف)

هدف آزمایش:

تعیین غلظت اسید و باز مجهول توسط باز و اسید  استاندارد با غلظت مجهول

و رسم منحنی تیتراسیون

مقدمه 

در تیتراسیون های PHمتری اسید (قوی یا ضعیف)را به وسیله باز قوی یا ضعیف و بالعکس تیتر می کنیم و از رسم منحنی PH نسبت به حجم تیتر کننده افزوده شده منحنی تیتراسیون بدست می آید.بسته به قدرت تیتر شونده و تیتر کننده منحنی های تیتراسیون اشگال مختلفی دارند.

در انواع مختلفی از این تیتراسون ها نقطه هم ارزی نقطه عطف منحنی در قسمت شیب دار منحنی خواهد بود .که برای بدست آوردن این نقطه از دو روش (از میان روش هایی که نام برده می شود) سود می جوییم.در این جا از الکترود شیشه استفاده می کنیم که یک نوعی الکترود غشایی محسوب می شود. در این نوع تیتراسیون زمانی که اسید یا باز توسط دیگری در حال خنثی شدن است پتانسیل محلول در حال عوض شدن است که این اختلاف را الکترود شیشه اندازه گیری می کند.

روش آزمایش: 

الف)تیتراسیون اسید مجهول توسط باز ضعیف

مواد مورد نیاز: 

اسید (مجهول) ، سود 0.23 مولار- بشر و ارلن- استوانه مدرج- مگنت- بورت- دستگاه PH متر و دستگاه همزن برقی- - پی ست - گیره-پی پت

ابتدا اسید  HClمجهول را داخل بشر 100سی سی می ریزیم و بوسیله آب مقطر به حجم می رسانیم سپس بوسیله پیپت حبابدار 50 سی سی از اسید مجهول را برمی داریم . داخل بشر می ریزیم و مگنت را در بشر می اندازیم. بشرراروی دستگاه قرار می دهیم. سر PHمتر را داخل بشر قرار میدهیم. دستگاه را روشن می کنیم تا مگنت شروع به چرخش کند .(باید دقت کنیم که مگنت با سرکالومل برخورد نکند.دستگاه PH متررا روشن می کنیم . قبل از شروع تیتراسیون PH را می خوانیم.برای انجام تیتراسیون ابتدا یک بورت تمیز که با آب مقطرآبکشی شده و داخل آن سود ریختیم را بوسیله پایه دربالای بشرقرار می دهیم بطوریکه زمانیکه شیر بورت را باز می کنیم ، قطرات سود داخل بشر بریزد. تیتراسیون را شروع می کنیم ، از یک تا بیست سی سی را یک سی سی یک سی سی طی می کنیم و بعد از20 سی سی را بصورت نیم سی سی طی می کنیم.برای اینکه بتوانیم جهش هارا رویت کنیم . فقط یک جهش داریم . ph های بدست آمده را یادداشت می کنیم.نمودار را رسم می کنیم .

داده ها:

pH

vNaOH

 

1

 

2

 

1.07

0

-

-

-

-

0

1.11

0.5

0.08

0.25

-

-

0.038812

1.17

1

0.12

0.75

0.08

0.5

0.067608

1.22

1.5

0.1

1.25

-0.04

1

0.090384

1.31

2

0.18

1.75

0.16

1.5

0.097956

1.38

2.5

0.14

2.25

-0.08

2

0.104217

1.49

3

0.22

2.75

0.16

2.5

0.097078

1.62

3.5

0.26

3.25

0.08

3

0.083959

1.91

4

0.58

3.75

0.64

3.5

0.049211

2.32

4.5

0.82

4.25

0.48

4

0.021538

2.57

4.7

1.25

4.6

1.228571

4.425

0.01265

2.73

4.8

1.6

4.75

2.333333

4.675

0.008938

3.54

4.9

8.1

4.85

65

4.8

0.001413

4.71

5

11.7

4.95

36

4.9

9.75E-05

5.55

5.2

4.2

5.1

-50

5.025

1.47E-05

5.66

5.3

1.1

5.25

-20.6667

5.175

1.16E-05

5.82

5.4

1.6

5.35

5

5.3

8.17E-06

5.89

5.6

0.35

5.5

-8.33333

5.425

7.21E-06

6.13

5.8

1.2

5.7

4.25

5.6

4.3E-06

6.38

6

1.25

5.9

0.25

5.8

2.5E-06

6.72

6.2

1.7

6.1

2.25

6

1.18E-06

8.61

6.7

3.78

6.45

5.942857

6.275

1.64E-08

9.41

7.2

1.6

6.95

-4.36

6.7

2.8E-09

9.67

7.7

0.52

7.45

-2.16

7.2

1.65E-09

9.83

8.2

0.32

7.95

-0.4

7.7

1.21E-09

نمودار تیتراسیون باز مجهول توسط اسید کلریدریک 0.17مولارو نمودار مشتق اول

   

نمودار مشتق دوم و نمودار گران

   

محاسبات: حجم نقطه هم ارزی3.27ml:
 

ب)تیتراسیون اسید با باز0.23مولار:داده ها:

pH

vNaOH

 

1

 

2

 

12.16

0

-

-

-

-

0

11.99

0.4

-0.425

0.2

-

-

4.09E-13

11.62

0.9

-0.74

0.65

-0.7

0.425

2.16E-12

11.04

1.4

-1.16

1.15

-0.84

0.9

1.28E-11

10.55

1.9

-0.98

1.65

0.36

1.4

5.35E-11

10.23

2.4

-0.64

2.15

0.68

1.9

1.41E-10

9.7

2.9

-1.06

2.65

-0.84

2.4

5.79E-10

9.16

3.1

-2.7

3

-4.68571

2.825

2.14E-09

7.91

3.3

-6.25

3.2

-17.75

3.1

4.06E-08

7.63

3.4

-2.8

3.35

23

3.275

7.97E-08

7.33

3.5

-3

3.45

-2

3.4

1.64E-07

7.09

3.6

-2.4

3.55

6

3.5

2.93E-07

6.94

3.7

-1.5

3.65

9

3.6

4.25E-07

6.75

3.8

-1.9

3.75

-4

3.7

6.76E-07

6.46

4

-1.45

3.9

3

3.825

1.39E-06

6.21

4.3

-0.83333

4.15

2.466667

4.025

2.65E-06

5.89

4.6

-1.06667

4.45

-0.77778

4.3

5.93E-06

5.28

5.1

-1.22

4.85

-0.38333

4.65

2.68E-05

2.2

5.8

-4.4

5.45

-5.3

5.15

0.036596

2.11

6

-0.45

5.9

8.777778

5.675

0.046575

1.88

6.7

-0.32857

6.35

0.269841

6.125

0.088323

نمودار PHمتری ونمودارهای مشتق اول و دوم و گران

 


محاسبات:

حجم نقطه هم ارزی:4.69میلی لیتر

موارد خطا :

زمانی که مقادیر یک میلی لیتر محلول درون بورت را در بشر اضافه می کنیم باید کمی صبر نمود تا محلول درون بشر کمی هم زده شود و عدد نمایشگر PH ثابت شود سپس آن را یاد داشت می نماییم.

نتیجه گیری:

هر چه اسید وباز قوی تر باشند جهش در نقطه اکی والان زیادتر می شود و هر چه رو به ضعیف تر  می رود جهش آن کمتر می شود بطوری که شاید تشخیص آن به سختی انجام شود.استفاده از دستگاه های دقیق نتایج مناسب تر و مطمئن تری بدست خواهد داد.

منابع و مآخذ:دستور کار آزمایشگاه شیمی تجزیه 2- -کتاب اسکوگ- سایت های زیر: www.iranchem.blogfa.com

 


تحقیقی در مورد نمودار های فاز(ترجمه)

    نظر

*نمودارهای فاز 


نمودار فاز حالت های فیزیکی ارجح ماده را در دماو فشارهای مختلف نشان می دهد. در هر فاز، مواد با توجه به ترکیب شیمیایی و حالت فیزیکی شکل می پذیرند.


در دمای معمولی و فشار بر روی زمین (مشخص شده در زیر توسط "E") آب مایع است، اما اگر درجه حرارت آن زیر 273 کلوین قرار گیرد آن تبدیل به جامد (یخ) می شود و اگردمای آن بالاتر از 373 کلوین شود در فاز گازی قرار می گیرد که به بخار آب موسوم است ،درصورتی که در همان فشارقرار گیرد.


هر خط (خط فاز) بر روی نمودار فاز نشان دهنده مرز فاز و شرایطی است که دو فاز پایدار ممکن است در کنار هم (در هر نسبت ترکیبی)قرار گیرند. در اینجا، یک تغییر جزیی در دما یا فشار ممکن است باعث شود که فازها به طور ناگهانی از یک حالت فیزیکی به  حالت فیزیکی دیگر تغییر یابند .


با پیوستن سه خط فاز ، یک "نقطه سه گانه وجود دارد، زمانی که سه فاز پایدار همزیست می شوند، ممکن است به طور ناگهانی با توجه به کمی تغییر در دما یا فشار به یکدیگر تبدیل کنند. بر اساس شرایط منحصر به فرد از درجه حرارت و فشار که در آن آب مایع،آب گازی  شکل و یخ شش ضلعی پایدار در کنار هم قرار می گیرند.، نقطه سه گانه  وجود دارد،که در آن نقطه جوش آب و نقطه ذوب یخ با هم برابر هستند .چهار خط فاز نمی تواند ملاقات در یک نقطه داشته باشند.


 یک "نقطه بحرانی " زمانی رخ می دهد که در پایان خط فاز خواص دو فاز غیر قابل تشخیص از یکدیگرشوند، برای مثال در زمانی که تحت شرایط منحصر به فرد از دما و فشار، آب مایع به اندازه کافی گرم شود و آب گازی نیز تحت فشار کافی قرار گیرد،به طوری که دانسیته هردو باهم یکسان شود(نقطه بحرانی خواهیم داشت). نقاط بحرانی معمولا در دمای بالا خط فاز مایع و گاز یافت می شود.


نمودار فاز آب بدلیل داشتن تعدادی از نقاط سه گانه و یک، یا دو، نقاط بحرانی پیچیده است..بسیاری از فرم های کریستالی ممکن است در بسیاری از فضاهای فاز در دماهای پایین و در فشارهای پایین تر ثابت باقی بمانند. مدل ترمودینامیکی آب و یخ های IH، III، V و VI و توابع ترمودینامیکی انتقال فاز  توصیف شده اند.


یخ های شناخته شده را می توان بوسیله ی تجزیه و تحلیل مجموعه ای از ساختارهایشان تقسیم کرد، به یخ های کم فشار (یخ شش ضلعی، یخ مکعب و یخ 11)و یخ های فشار بالا (یخ هفت، یخ هشت و یخ ده) گفته می شود و دیگر یخ ها (موجود در طیف نسبتا باریک از فشارهای متوسط ??بین 200-2،000 مگاپاسکال) نیز نام های مخنلفی دارند.شرایط دگرگونی ساختاری برخی از این یخ در فشرده سازی توصیف شده اند.


تغییرات دانسیته


به موازات افزایش فشار، فاز یخ چگال تر می شوند. دستیابی به این حالت در ابتدا با  خم شدن پیوندها، تشکیل حلقه تنگ تر و یا شبکه های مارپیچ ممکن است و در نهایت (این افزایش مقدار) باعث مقدار نفوذ بیشتری دربین شبکه می شود. این امر به ویژه مشخص است هنگام مقایسه یخ پنج با یخ های  کم ثبات (یخ های چهار و دوازده) که ممکن است در فضای فاز آن وجود داشته باشند.